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烟酸片含量测定:取本品10片,精密称定3.5840g,研细,精密称取0.3729g,置于100mL锥形瓶中,置于水浴加热、溶解后
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A.5.495%
B.5.484%
C.54.95%
D.54.84%
E.5.467%
A.称取重量应准确至所取重量的千分之一
B.取样所使用的天平应准确至千分之一克
C.称取重量应准确至所取重量的千分之四
D.取样所使用的天平应准确至万分之一克
A.酸碱滴定法
B.非水滴定法
C.碘量法
D.氧化还原法
盐酸布桂嗪片含量测定:取20片,称重0.3002g(标示量30mg/片),研细,精密称取0.0153g,置于100mL量瓶中,加 0.1mol/L盐酸溶解并稀释到刻度,精密量取滤液2.0mL,置于100mL量瓶中,用0.1mol/L盐酸稀释至刻度,照分光光度法,在252nm处测吸收度为0.412,计算标示量%。
器UV280nm;对硝基甲苯为内标物。
(1)校正因子的测定:取对硝基甲苯(内标物)、炔诺酮和炔雌醇对照品适量,用甲醇制成10ml溶液,进样10μl,记录色谱图,重复3次,测得含0.0733mg/ml内标物,0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表20-1。
(2)试样测定:取本品20片,精密称定,求出平均片重(60.3mg)。研细后称取732.8mg(约相当于炔诺酮7.2mg),用甲醇配制成10ml供试品溶液(含内标物0.0733mg/ml)。测得峰面积列于表20-1。计算该片剂中炔诺酮和炔雌醇的质量分数。
(1)HPLC条件从略。
(2)对照品溶液制备:精密称取吴茱萸碱对照品适量,加乙醇制成0.03mg/ml的溶液。
(3)供试品溶液制备:精密称取胃舒样品0.5250g,准确加入乙醇50ml,称重,超声提取30min,称重后用乙醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液2.5ml于10ml容量瓶中,加乙醇稀释至刻度,滤过,即得。
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,进样测定,测得峰面积
A对=1460,A样=1520。
A.90%
B.92.5%
C.95.5%
D.97.5%
E.99.5%