(1)HPLC条件从略。
(2)对照品溶液制备:精密称取吴茱萸碱对照品适量,加乙醇制成0.03mg/ml的溶液。
(3)供试品溶液制备:精密称取胃舒样品0.5250g,准确加入乙醇50ml,称重,超声提取30min,称重后用乙醇补足减失重量,滤过,精密量取续滤液2.5ml于10ml容量瓶中,加乙醇稀释至刻度,滤过,即得。
(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl,进样测定,测得峰面积
A对=1460,A样=1520。
A.磷酸在冰醋酸中为弱酸,生物碱的磷酸盐可直接用高氯酸滴定
B.生物碱的氢卤酸盐一般须加入醋酸汞消除干扰后再用高氯酸滴定
C.测定生物碱的硫酸盐时,1mol供试品消耗2mol高氯酸
D.水分的存在对测定结果无明显影响
E.指示终点常用电位法和指示剂法
器UV280nm;对硝基甲苯为内标物。
(1)校正因子的测定:取对硝基甲苯(内标物)、炔诺酮和炔雌醇对照品适量,用甲醇制成10ml溶液,进样10μl,记录色谱图,重复3次,测得含0.0733mg/ml内标物,0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表20-1。
(2)试样测定:取本品20片,精密称定,求出平均片重(60.3mg)。研细后称取732.8mg(约相当于炔诺酮7.2mg),用甲醇配制成10ml供试品溶液(含内标物0.0733mg/ml)。测得峰面积列于表20-1。计算该片剂中炔诺酮和炔雌醇的质量分数。
物)5.00ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取酊剂溶液7.50ml,置100ml量瓶中,加入正丙醇5.00ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试液。分别取对照品溶液和供试液1μl注入气相色谱仪,对照品分析时乙醇和丙醇的峰面积分别为1539μV·s和1957μV·s,供试液分析时乙醇和丙醇的峰面积分别为1637μV·s和2012μV·s。计算酊剂中乙醇浓度。