A.加入内标物的量应接近与被测物质
B.内标物是试样中存在的物质
C.内标物与被测组分的物理及物理化学性质相近
D.内标物的色谱峰应位于被测组分色谱峰的附近,或几个被测组分色谱峰的中间,并与这些组分完全分离
B、色谱图中,待测物色谱峰与其相邻的色谱峰的分离度应大于1.5
C、以内标法测定时,对照品溶液连续进样5次,所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%;若以外标法测定,所得待测物峰面积的RSD应不大于10%
D、色谱图中,待测物色谱峰与其相邻的色谱峰的分离度应大于1.0
器UV280nm;对硝基甲苯为内标物。
(1)校正因子的测定:取对硝基甲苯(内标物)、炔诺酮和炔雌醇对照品适量,用甲醇制成10ml溶液,进样10μl,记录色谱图,重复3次,测得含0.0733mg/ml内标物,0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表20-1。
(2)试样测定:取本品20片,精密称定,求出平均片重(60.3mg)。研细后称取732.8mg(约相当于炔诺酮7.2mg),用甲醇配制成10ml供试品溶液(含内标物0.0733mg/ml)。测得峰面积列于表20-1。计算该片剂中炔诺酮和炔雌醇的质量分数。
物)5.00ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取酊剂溶液7.50ml,置100ml量瓶中,加入正丙醇5.00ml,加水稀释至刻度,摇匀,作为供试液。分别取对照品溶液和供试液1μl注入气相色谱仪,对照品分析时乙醇和丙醇的峰面积分别为1539μV·s和1957μV·s,供试液分析时乙醇和丙醇的峰面积分别为1637μV·s和2012μV·s。计算酊剂中乙醇浓度。