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[主观题]

用内标法测定试样中镁的含量。用蒸馏水溶解MgCl2以配制标准镁溶液系列。在每一标准溶液和待测溶液中均含有25.

用内标法测定试样中镁的含量。用蒸馏水溶解MgCl2以配制标准镁溶液系列。在每一标准溶液和待测溶液中均含有25.0ng/mL的钼。钼溶液用溶解钼酸铵而得。测定时吸取50mL的溶液于铜电极上,溶液蒸发至干后摄谱,测量279.8nm处镁谱线强度和281.6nm处钼谱线强度,得到数据见表8-6。试据此确定试液中镁的浓度。

表8-6测定数据

ρMg

/(ng/mL)

相对强度ρMg

/(ng/mL)

相对强度
279.8nm281.6nm279.8nm281.6nm
1.05

10.5

100.5

0.67

3.4

18

1.8

1.6

1.5

1050

10500

分析试样

115

739

2.5

1.7

1.9

1.8

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第1题
重量法测定混凝土外加剂硫酸钠含量,测定时准确称取试样约(),于400mL烧杯中,加入200mL蒸馏水搅拌溶解。

A.0.1g

B.0.3g

C.0.5g

D.1.0g

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第2题

用EDTA法测定试样中的Ca2+和Mg2+含量时,先将试样溶解,然后调节溶液pH值为5.5~6.5,并进行过滤,目的是去除Fe、Al等干扰离子。()

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第3题

问题1、向含铜粉的稀硫酸中滴加浓硝酸,写出该反应的离子方程式()。问题2、制备流程中的A操作名称是()。如果铜粉、硫酸及硝酸都比较纯净,则制得的CuSO4•5H2O中可能存在的杂质是(),除去这种杂质的实验操作称为()问题3、如果采用重量法测定CuSO4-5HO的含量,完成下列步骤。①()②加水溶解③加氯化钡溶液,沉淀④过滤(其余步骤省略)。在过滤前,需要检验是否沉淀完全,其操作是()。如果1.040g提纯后的试样中含CuSO•5HO的准确值为1.015g,而实验测定结果是1.000g,测定的相对误差为()问题4、已知:CuSO4+2NaOH→Cu(OH)2↓:1+Na2SO4.称取0.1000g某CuSO4•5H2O试样(杂质不与氢氧化钠溶液反应)于锥形瓶中,加入0.1000mo1/L氢氧化钠溶清28.00mL反府完全后,过量的氢氧化钠用0.1000mo1/L盐酸滴定至格点,托用盐酸20.16mL则0.1000g该试样中含CuSO4•5H2O()g上述滴定中,滴定管在用蒸馏水洗净之后,注入盐酸之前,还需进行的操作是()在滴定中,准确读数应该是滴定管上蓝线()所对应的刻度。

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第4题
用分光光度计进行下列测定,选择适当的参比溶液(填A、B、C、D)。(1)在pH=5.0时,以二甲酚橙测定无色水样中的锌_____.(2)以铬天青S测定含Al试样中的Al_____(3) 用KIO4法测定Mn_____(4) 用KSC N测定含Ni、Co试样中的Co_____·A.蒸馏水B.试样溶液C.显色剂溶液D.试样+显色剂+掩蔽剂
用分光光度计进行下列测定,选择适当的参比溶液(填A、B、C、D)。(1)在pH=5.0时,以二甲酚橙测定无色水样中的锌_____.(2)以铬天青S测定含Al试样中的Al_____(3) 用KIO4法测定Mn_____(4) 用KSC N测定含Ni、Co试样中的Co_____·A.蒸馏水B.试样溶液C.显色剂溶液D.试样+显色剂+掩蔽剂

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第5题
质量法测定含砂量是先将原油试样经保温过滤分离,用蒸馏水洗涤后干燥称重。()
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第6题

称取氯化钾样品0.1864g,加蒸馏水溶解后,用0.1028mol/LAgNO3溶液滴定,用去21.30ml,样品中KCl的百分含量是()。

A.87.95

B.87.58

C.86.43

D.83.41

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第7题
将新鲜猪肉切成小块后,用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中,保存备用。提取:将50mL离心管放入小烧杯中,放在电子秤上归零,准确称取匀浆后的样品2g于50mL离心管中,用移液枪吸取0.2mol/L乙酸钠溶液8mL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,再用移液枪吸取葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50uL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,于37℃恒温水浴振荡器中水解12h。结束后将离心管取出,用移液枪吸取100uL甲酚内标工作液于50mL离心管中,加盖后置于水平振荡器上震荡15min,结束后取下离心管,放入离心机,配平后离心10min,取出离心管,将全部上清液转移至另一个50mL离心管中,通过PH计用盐酸溶液将上清液调至PH为1,清洗后,再通过PH计用氢氧化钠溶液将上清液调至PH为11,结束后用移液枪吸取氯化钠溶液和异丙醇-乙酸乙酯溶液各10mL于50mL离心管中,离心10min,转移全部有机相于玻璃试管中,在40℃水浴下用氮气将其吹干,用移液枪吸取5mL0.2mol/L乙酸钠溶液加入玻璃试管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,待残渣充分溶解后备用。净化:将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置,先用5mL甲醇溶液预洗真空柱,再用5mL蒸馏水预洗真空柱,然后将样品过柱,之后用5mL蒸馏水清洗真空柱,再用5mL甲酸溶液清洗真空柱,之后用5mL甲醇溶液清洗真空柱,结束后在真空过柱装置中放入收集管,用2mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分,流速控制在0.5mL/min。洗脱液在40℃水浴下用氮气吹干。用移液枪吸取200uL0.1%甲酸/水-甲醇溶液(95+5)于收集管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,将溶液转移到1.5mL离心管中,15000r/min离心10min,上清液供液相色谱质谱联用仪测定。液相色谱质谱联用仪测定条件:色谱柱C18柱,150mm×2.1mm(内径),粒度5um;流动相:A:0.1%甲酸/水,B:0.1%甲酸/乙腈;流速:0.2mL/min;柱温:30℃;进样量:20uL;离子源:电喷雾(ESI),正离子模式;扫描方式:多反应监测(MRM);脱溶剂气、锥孔气、碰撞器均为高纯氮气或其他合适的高纯气体,使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求;毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量等电压值应优化至最优灵敏度。液相色谱质谱联用仪测定:按照液相色谱质谱联用仪测定样品和混合标准工作溶液,以色谱峰面积按内标法定量。在上述色谱条件下克仑特罗的参考保留时间为15.66min。空白试验除了不加试样外,均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于()。

A.猪肉中有机磷农药含量的测定

B.猪肉中四环素类药物残留含量的测定

C.猪肉中克仑特罗含量的测定

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第8题
校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的质量分数:ODS色谱柱;甲醇-水(60:40)流动相;检测
校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的质量分数:ODS色谱柱;甲醇-水(60:40)流动相;检测

器UV280nm;对硝基甲苯为内标物。

(1)校正因子的测定:取对硝基甲苯(内标物)、炔诺酮和炔雌醇对照品适量,用甲醇制成10ml溶液,进样10μl,记录色谱图,重复3次,测得含0.0733mg/ml内标物,0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表20-1。

(2)试样测定:取本品20片,精密称定,求出平均片重(60.3mg)。研细后称取732.8mg(约相当于炔诺酮7.2mg),用甲醇配制成10ml供试品溶液(含内标物0.0733mg/ml)。测得峰面积列于表20-1。计算该片剂中炔诺酮和炔雌醇的质量分数。

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第9题
将新鲜的鸡蛋打碎去壳后,用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中,保存备用。试样灰化:将瓷坩埚放入电子天平中归零后,准确称取鸡蛋试样2g于瓷坩埚中,同一试验重复操作2次,盖上盖子,在通风橱中用移液枪吸取5mL硝酸加入各瓷坩埚中,将瓷坩埚放置在电加热器上80℃加热碳化,小火蒸干,结束后关闭电加热器,冷却至室温,此时瓷坩埚中的样品颜色呈现黑色,取下后将瓷坩埚放入高温炉中,调至温度为500℃ 灰化4h后,关闭高温炉,用瓷坩埚钳子将瓷坩埚取出后,在通风橱中用移液枪再吸取1mL硝酸溶液,沿瓷坩埚壁慢慢加入瓷坩埚中,浸湿灰分,之后将瓷坩埚再次放入电加热器上,小火蒸干,取下后盖好盖子再次移入高温炉中,调至温度为500℃灰化4h后,关闭高温炉,使瓷坩埚在高温炉中冷却至室温,取出后在通风橱中用移液枪吸取1mL硝酸四次溶解沉淀,转移至25mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,备用。空白试验用硝酸代替相同量的消化试样,按相同的方法操作。这种测定方法属于()。

A.鸡蛋中游离脂肪酸含量的测定

B.鸡蛋中铜含量的测定

C.鸡蛋中总脂肪含量的测定

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第10题
用紫外荧光法测定硫含量时,试样的硫浓度必须在标准溶液的硫浓度范围之内,大于()的标准溶液,小于()的标准溶液

A.低浓度

B.中浓度

C.高浓度

D.超高浓度

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第11题
欲以K2Cr2O7测定FeCl2中铁含量,溶解试样最合适的溶剂是()。

A.蒸馏水

B.HCl+蒸馏水

C.NH4Cl+蒸馏水

D.HNO3+蒸馏水

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