色谱柱的贮存液若无特殊说明，均为（）。反相柱常用（）、（）或者高比例的甲醇/乙睛-水溶液，正相柱常用脱水处理后的纯（）。使用前，一定要注意色谱柱的贮存液与待分析样品的流动相之间是否互溶

A.有机溶剂

B.甲醇

C.乙睛

D.正己烷

答案

D、正己烷

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第1题

将新鲜猪肉切成小块后，用匀浆机打成匀浆，储存于塑料袋中，保存备用。提取：将50mL离心管放入小烧杯中，放在电子秤上归零，准确称取匀浆后的样品2g于50mL离心管中，用移液枪吸取0.2mol/L乙酸钠溶液8mL于50mL离心管中，在涡旋混合器上充分混匀，再用移液枪吸取葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50uL于50mL离心管中，在涡旋混合器上充分混匀，于37℃恒温水浴振荡器中水解12h。结束后将离心管取出，用移液枪吸取100uL甲酚内标工作液于50mL离心管中，加盖后置于水平振荡器上震荡15min，结束后取下离心管，放入离心机，配平后离心10min，取出离心管，将全部上清液转移至另一个50mL离心管中，通过PH计用盐酸溶液将上清液调至PH为1，清洗后，再通过PH计用氢氧化钠溶液将上清液调至PH为11，结束后用移液枪吸取氯化钠溶液和异丙醇-乙酸乙酯溶液各10mL于50mL离心管中，离心10min，转移全部有机相于玻璃试管中，在40℃水浴下用氮气将其吹干，用移液枪吸取5mL0.2mol/L乙酸钠溶液加入玻璃试管中，之后将玻璃试管放入塑料烧杯中，超声混匀，待残渣充分溶解后备用。净化：将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置，先用5mL甲醇溶液预洗真空柱，再用5mL蒸馏水预洗真空柱，然后将样品过柱，之后用5mL蒸馏水清洗真空柱，再用5mL甲酸溶液清洗真空柱，之后用5mL甲醇溶液清洗真空柱，结束后在真空过柱装置中放入收集管，用2mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分，流速控制在0.5mL/min。洗脱液在40℃水浴下用氮气吹干。用移液枪吸取200uL0.1%甲酸/水-甲醇溶液(95+5)于收集管中，之后将玻璃试管放入塑料烧杯中，超声混匀，将溶液转移到1.5mL离心管中，15000r/min离心10min，上清液供液相色谱质谱联用仪测定。液相色谱质谱联用仪测定条件：色谱柱C18柱，150mm×2.1mm(内径)，粒度5um;流动相：A：0.1%甲酸/水，B：0.1%甲酸/乙腈;流速：0.2mL/min;柱温：30℃;进样量：20uL;离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式;扫描方式：多反应监测(MRM);脱溶剂气、锥孔气、碰撞器均为高纯氮气或其他合适的高纯气体，使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求;毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量等电压值应优化至最优灵敏度。液相色谱质谱联用仪测定：按照液相色谱质谱联用仪测定样品和混合标准工作溶液，以色谱峰面积按内标法定量。在上述色谱条件下克仑特罗的参考保留时间为15.66min。空白试验除了不加试样外，均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于()。

A.猪肉中有机磷农药含量的测定

B.猪肉中四环素类药物残留含量的测定

C.猪肉中克仑特罗含量的测定

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第2题

说明影响色谱分离效率的参数。保留值分离度柱效率结晶过程。

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第3题

离子色谱区别于液相色谱的特点之一是柱后连接抑制器。()

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第4题

在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列哪种操作（）。