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[主观题]

食品中农残的测定多用气相色谱和高压液相色谱法,简述其一般的样品提取及净化方法。

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第1题
氟喹诺酮药残测定的液相色谱流动相磷酸溶液/三乙胺与乙腈的体积比为()。

A.36:64

B.64:36

C.18:82

D.82:18

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第2题
中国药典收录的中药品种项下含量测定方法中()分析方法所占比例最高。

A.气相色谱

B.液相色谱

C.液相色谱-质谱联用

D.毛细管电泳

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第3题
滴定分析、电位分析、紫外吸收光谱、红外吸收光谱、气相色谱、高效液相色谱、质谱、原子吸收分光光度技术等食品检验检疫检测技术都属于化学测试技术。()

此题为判断题(对,错)。

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第4题
关于液相色谱的说法正确的是()

A.常见的有中低压液相色谱、高压液相色谱、超高压液相色谱

B.一般药学检验中常用的是中低压液相色谱仪(简称HPLC)

C.硅胶经常做液相色谱柱的填料

D.正相色谱的流动相常用氯仿

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第5题
分析按固定相不同气相色谱可分为气相色谱和液相色谱。()
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第6题
气相色谱法分为两类,它们是()。A.气固色谱;B.薄层色谱;C.气相色谱;D.高效液相色谱。

气相色谱法分为两类,它们是()。

A.气固色谱;

B.薄层色谱;

C.气相色谱;

D.高效液相色谱。

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第7题
按流动相的物理状态划分,色谱法可分为()两种。

A.气相色谱和气液色谱法

B.气相色谱法和固相色谱法

C.气相色谱法和液相色谱法

D.气因色谱法和气液色谱法

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第8题
能够测定分子量的仪器是:()

A.液相色谱仪

B.气相色谱仪

C.离子色谱仪

D.气相色谱质谱仪

E.原子吸收仪

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第9题
气相色谱只能测定气态组份。()
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第10题
食品中甲醛的检测方法有()。

A.分光光度法

B.定性筛选法

C.气相色谱-质谱法

D.高效液相色谱法

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第11题
将新鲜猪肉切成小块后,用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中,保存备用。提取:将50mL离心管放入小烧杯中,放在电子秤上归零,准确称取匀浆后的样品2g于50mL离心管中,用移液枪吸取0.2mol/L乙酸钠溶液8mL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,再用移液枪吸取葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50uL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,于37℃恒温水浴振荡器中水解12h。结束后将离心管取出,用移液枪吸取100uL甲酚内标工作液于50mL离心管中,加盖后置于水平振荡器上震荡15min,结束后取下离心管,放入离心机,配平后离心10min,取出离心管,将全部上清液转移至另一个50mL离心管中,通过PH计用盐酸溶液将上清液调至PH为1,清洗后,再通过PH计用氢氧化钠溶液将上清液调至PH为11,结束后用移液枪吸取氯化钠溶液和异丙醇-乙酸乙酯溶液各10mL于50mL离心管中,离心10min,转移全部有机相于玻璃试管中,在40℃水浴下用氮气将其吹干,用移液枪吸取5mL0.2mol/L乙酸钠溶液加入玻璃试管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,待残渣充分溶解后备用。净化:将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置,先用5mL甲醇溶液预洗真空柱,再用5mL蒸馏水预洗真空柱,然后将样品过柱,之后用5mL蒸馏水清洗真空柱,再用5mL甲酸溶液清洗真空柱,之后用5mL甲醇溶液清洗真空柱,结束后在真空过柱装置中放入收集管,用2mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分,流速控制在0.5mL/min。洗脱液在40℃水浴下用氮气吹干。用移液枪吸取200uL0.1%甲酸/水-甲醇溶液(95+5)于收集管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,将溶液转移到1.5mL离心管中,15000r/min离心10min,上清液供液相色谱质谱联用仪测定。液相色谱质谱联用仪测定条件:色谱柱C18柱,150mm×2.1mm(内径),粒度5um;流动相:A:0.1%甲酸/水,B:0.1%甲酸/乙腈;流速:0.2mL/min;柱温:30℃;进样量:20uL;离子源:电喷雾(ESI),正离子模式;扫描方式:多反应监测(MRM);脱溶剂气、锥孔气、碰撞器均为高纯氮气或其他合适的高纯气体,使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求;毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量等电压值应优化至最优灵敏度。液相色谱质谱联用仪测定:按照液相色谱质谱联用仪测定样品和混合标准工作溶液,以色谱峰面积按内标法定量。在上述色谱条件下克仑特罗的参考保留时间为15.66min。空白试验除了不加试样外,均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于()。

A.猪肉中有机磷农药含量的测定

B.猪肉中四环素类药物残留含量的测定

C.猪肉中克仑特罗含量的测定

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