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题目内容 (请给出正确答案)
[单选题]

样品进样后,至样品流出色谱柱被检测器检测到的时间,称为()。

A.比移值

B.保留时间

C.调整保留时间

D.死时间

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第1题
色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子可能污染失效,原因来自样品和载气的污染。活化的方法是断开检测器,提高柱温,同时可以增加()让色谱柱内污染物流出。

A.载气流速

B.柱压

C.尾吹

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第2题
色谱基线发现不稳,怀疑是检测器由于被某个样品污染而造成,这时,可能解决问题的临时处理办法是()

A.提高检测器温度30℃,2h后恢复使用

B.提高柱箱温度30℃,2h后恢复使用

C.直接提高检测器温度30℃使用

D.直接提高柱箱和检测器温度个30℃使用

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第3题
气相色谱进样器的温度需要控制,调节温度的原则是:()。

A.等于样品的平均沸点

B.高于样品组分的最高沸点

C.保证样品完全气化

D.等于样品组分的最高沸点

E.低于柱温箱的温度

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第4题
关于气相色谱下列说法正确的是()

A.毛细管色谱柱具有分离效率高、分析速度快、样品用量小等优点

B.载气可驱动样品在色谱柱中流动,并把分离后的各组分推进检测器

C.净化器可将钢瓶内的一些微量杂质进行吸附处理,降低干扰

D.程序升温可改善温度低时分离效果差,温度高时分析时间长的问题

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第5题
对FID检测器,()可造成色谱峰小。

A.柱效低

B.极化电压低

C.样品浓度低

D.收集极与地短路

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第6题
高效液相色谱仪组成不包括:()。

A.色谱柱

B.单色器

C.高压输液泵

D.检测器

E.进样装置

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第7题
色谱峰的半峰宽能反映出()。

A.汽化温度是否适宜

B.组分在柱中的分配情况

C.进样量的大小

D.检测器的灵敏度

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第8题
液相色谱仪每天分析工作结束后,要清洗进样阀中残留的样品,并用适当的溶剂来清洗柱()
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第9题
关于吸附系数的叙述,正确的是()。

A.为样品在固定相与流动相中分配达到平衡时的浓度比

B.样品的K值较大,说明在固定相中浓度较高,移动速度慢

C.样品K值较小,则在流动相中浓度较高,移动速度快

D.K值较大的部分,先流出色谱柱

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第10题
将新鲜猪肉切成小块后,用匀浆机打成匀浆,储存于塑料袋中,保存备用。提取:将50mL离心管放入小烧杯中,放在电子秤上归零,准确称取匀浆后的样品2g于50mL离心管中,用移液枪吸取0.2mol/L乙酸钠溶液8mL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,再用移液枪吸取葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶50uL于50mL离心管中,在涡旋混合器上充分混匀,于37℃恒温水浴振荡器中水解12h。结束后将离心管取出,用移液枪吸取100uL甲酚内标工作液于50mL离心管中,加盖后置于水平振荡器上震荡15min,结束后取下离心管,放入离心机,配平后离心10min,取出离心管,将全部上清液转移至另一个50mL离心管中,通过PH计用盐酸溶液将上清液调至PH为1,清洗后,再通过PH计用氢氧化钠溶液将上清液调至PH为11,结束后用移液枪吸取氯化钠溶液和异丙醇-乙酸乙酯溶液各10mL于50mL离心管中,离心10min,转移全部有机相于玻璃试管中,在40℃水浴下用氮气将其吹干,用移液枪吸取5mL0.2mol/L乙酸钠溶液加入玻璃试管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,待残渣充分溶解后备用。净化:将阳离子交换小柱连接到真空过柱装置,先用5mL甲醇溶液预洗真空柱,再用5mL蒸馏水预洗真空柱,然后将样品过柱,之后用5mL蒸馏水清洗真空柱,再用5mL甲酸溶液清洗真空柱,之后用5mL甲醇溶液清洗真空柱,结束后在真空过柱装置中放入收集管,用2mL的5%氨水甲醇溶液洗脱柱子上的待测成分,流速控制在0.5mL/min。洗脱液在40℃水浴下用氮气吹干。用移液枪吸取200uL0.1%甲酸/水-甲醇溶液(95+5)于收集管中,之后将玻璃试管放入塑料烧杯中,超声混匀,将溶液转移到1.5mL离心管中,15000r/min离心10min,上清液供液相色谱质谱联用仪测定。液相色谱质谱联用仪测定条件:色谱柱C18柱,150mm×2.1mm(内径),粒度5um;流动相:A:0.1%甲酸/水,B:0.1%甲酸/乙腈;流速:0.2mL/min;柱温:30℃;进样量:20uL;离子源:电喷雾(ESI),正离子模式;扫描方式:多反应监测(MRM);脱溶剂气、锥孔气、碰撞器均为高纯氮气或其他合适的高纯气体,使用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求;毛细管电压、锥孔电压、碰撞能量等电压值应优化至最优灵敏度。液相色谱质谱联用仪测定:按照液相色谱质谱联用仪测定样品和混合标准工作溶液,以色谱峰面积按内标法定量。在上述色谱条件下克仑特罗的参考保留时间为15.66min。空白试验除了不加试样外,均按上述测定步骤进行。这种测定方法属于()。

A.猪肉中有机磷农药含量的测定

B.猪肉中四环素类药物残留含量的测定

C.猪肉中克仑特罗含量的测定

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第11题
校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的质量分数:ODS色谱柱;甲醇-水(60:40)流动相;检测
校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的质量分数:ODS色谱柱;甲醇-水(60:40)流动相;检测

器UV280nm;对硝基甲苯为内标物。

(1)校正因子的测定:取对硝基甲苯(内标物)、炔诺酮和炔雌醇对照品适量,用甲醇制成10ml溶液,进样10μl,记录色谱图,重复3次,测得含0.0733mg/ml内标物,0.600mg/ml炔诺酮和0.035mg/ml炔雌醇的对照品溶液平均峰面积列于表20-1。

(2)试样测定:取本品20片,精密称定,求出平均片重(60.3mg)。研细后称取732.8mg(约相当于炔诺酮7.2mg),用甲醇配制成10ml供试品溶液(含内标物0.0733mg/ml)。测得峰面积列于表20-1。计算该片剂中炔诺酮和炔雌醇的质量分数。

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